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化妝品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的測(cè)定-液質(zhì)聯(lián)用篇
來源:安捷倫科技有限公司
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作者:安捷倫科技有限公司
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發(fā)布時(shí)間: 2019-04-18
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目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜，消費(fèi)者對(duì)其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來提高其短期效果，對(duì)于消費(fèi)者的身體健康非常有害。
目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜，消費(fèi)者對(duì)其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來提
高其短期效果，對(duì)于消費(fèi)者的身體健康非常有害。同時(shí)由于其成分非常復(fù)雜和低含量，對(duì)于這些非法添加常規(guī)檢測(cè)方法往往難以檢
測(cè)。安捷倫科技的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其**的抗污染能力以及無與倫比的靈敏度及選擇性，可以對(duì)化妝品中的激素、抗
生素、污染物以及其他過敏原成分明察秋毫，是進(jìn)行化妝品質(zhì)量檢測(cè)的*佳選擇。
實(shí)驗(yàn)部分
色譜條件
儀器：Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)/6470 三重四極桿液 質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC/QQQ)
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-Aq，2.1 × 100 mm，1.8 μm
進(jìn)樣量：2 μL
流動(dòng)相：A）含 0.1% 甲酸的水溶液
B）乙腈
梯度程序：時(shí)間/min B%
0 5
5.0 5
5.1 95
7.0 95
7.1 5
流速：0.3 mL/min
柱溫：30 °C
分離時(shí)間：8.5 min
質(zhì)譜條件
離子源：ESI
干燥氣流量：5 L/min
干燥氣溫度：350 °C
霧化器壓力：45 psi
鞘氣流量：12 L/min
鞘氣溫度：400 °C
毛細(xì)管電壓：3500 V
電離模式：時(shí)間/min 模式
0 正離子
4.3 負(fù)離子
MRM 參數(shù)：如下表
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
結(jié)論
由于待測(cè)化合物的強(qiáng)極性，反相色譜需采用接近純水相的流動(dòng) 相，色譜柱需要有相應(yīng)的耐受性，故而采用 SB-Aq 柱比較合 適。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，前處理采用甲醇與乙腈提取均可獲得滿 意的回收率 。但應(yīng)注意，采用乙腈提取時(shí)，對(duì)于乳狀樣品不應(yīng) 采用飽和氯化鈉溶液分散，否則會(huì)出現(xiàn)分層，從而使乙腈層的 樣品回收率明顯降低。本方案的樣品前處理簡(jiǎn)單快捷，回收率 滿足國(guó)標(biāo)規(guī)定，可作為化妝品中甲硝唑等 4 種抗菌素檢測(cè)的參 考方法。
引言
抗菌類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用，因此有可能被用于 去痘、去頭屑等化妝品或洗發(fā)水中。然而，作為處方藥的抗菌 素，**與人體接觸會(huì)使人產(chǎn)生過敏、貧血等多種不良反應(yīng)。 衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007 年版）就明確規(guī)定， 禁止在化妝品中使用甲硝唑等多種抗菌素。 化合物基本信息
抗菌類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用，因此有可能被用于 去痘、去頭屑等化妝品或洗發(fā)水中。然而，作為處方藥的抗菌 素，**與人體接觸會(huì)使人產(chǎn)生過敏、貧血等多種不良反應(yīng)。 衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007 年版）就明確規(guī)定， 禁止在化妝品中使用甲硝唑等多種抗菌素。 化合物基本信息
實(shí)驗(yàn)部分
色譜條件
儀器：Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)/6470 三重四極桿液 質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC/QQQ)
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-Aq，2.1 × 100 mm，1.8 μm
進(jìn)樣量：2 μL
流動(dòng)相：A）含 0.1% 甲酸的水溶液
B）乙腈
梯度程序：時(shí)間/min B%
0 5
5.0 5
5.1 95
7.0 95
7.1 5
流速：0.3 mL/min
柱溫：30 °C
分離時(shí)間：8.5 min
質(zhì)譜條件
離子源：ESI
干燥氣流量：5 L/min
干燥氣溫度：350 °C
霧化器壓力：45 psi
鞘氣流量：12 L/min
鞘氣溫度：400 °C
毛細(xì)管電壓：3500 V
電離模式：時(shí)間/min 模式
0 正離子
4.3 負(fù)離子
MRM 參數(shù)：如下表
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
結(jié)論
由于待測(cè)化合物的強(qiáng)極性，反相色譜需采用接近純水相的流動(dòng) 相，色譜柱需要有相應(yīng)的耐受性，故而采用 SB-Aq 柱比較合 適。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，前處理采用甲醇與乙腈提取均可獲得滿 意的回收率 。但應(yīng)注意，采用乙腈提取時(shí)，對(duì)于乳狀樣品不應(yīng) 采用飽和氯化鈉溶液分散，否則會(huì)出現(xiàn)分層，從而使乙腈層的 樣品回收率明顯降低。本方案的樣品前處理簡(jiǎn)單快捷，回收率 滿足國(guó)標(biāo)規(guī)定，可作為化妝品中甲硝唑等 4 種抗菌素檢測(cè)的參 考方法。
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