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1.樣品的準備

做核磁共振實驗所需樣品要比較純，一般情況下，純度要求達到95％以上。為了得到分辨率很高的圖譜，一般情況下，應將樣品用溶劑溶解。溶液的濃度視儀器的靈敏度、化合物的分子量以及所測核磁共振圖譜的類型而定。樣品在氘代溶劑中應有較好的溶解性和穩定性。用于檢測的樣品溶液中應避免有懸浮物和順磁性物質（如Fe^3＋、Cu^2＋等）。核磁管中的樣品溶液應保持一定高度，以滿足檢測要求，通常高度為4～5cm。由于核磁共振氫譜檢測的是樣品分子中的氫原子核，因此，做核磁共振圖譜測試所用溶劑本身*好不含氫，含氫的溶劑應是重氫試劑。常用的溶劑有：CCl₄、CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆、CD₃COCD₃、CD₃OD、C₆D₆、C₅D₅N、CD₃CN等。

2.檢測前儀器調試

檢測前應檢查所有與儀器相關的電源和供氣系統處于打開狀態。磁體中的液氮、液氦液面高度處于安全范圍。檢查儀器的溫度控制系統，特別是探頭的溫度控制能夠滿足檢測需求。

3. 實驗參數的設定

將樣品放入磁體后選擇需要檢測的一維實驗（如¹H或¹³C）或二維實驗，每一個核磁實驗都有相應的標準脈沖序列所對應。應根據實驗需要調整檢測譜圖寬度、掃描次數、相循環次數、弛豫時間、接收機增益值等重要參數。

4.鎖場

為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不產生漂移，探頭通過鎖場通道不斷發射共振頻率來激發氘代溶劑產生氘信號，通過對氘信號的實時監測，實現對磁體頻率漂移的補償。應根據不同氘代溶劑選擇相應的鎖場參數，通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口。

5.調諧

通過對探頭進行諧振調諧（tuning）和阻抗匹配調節（matching），實現諧振回路中諧振頻率與譜儀發射到探頭上的脈沖頻率**一致，使探頭能夠接收所有的發射功率，從而獲得較好的信噪比。一般儀器工作站軟件會提供一個調諧窗口，通過“V”字形曲線左右和上下移動進行諧振調諧和阻抗匹配調節。

6.勻場

調節勻場線圈中X，Y，Z，Z²，XY，XZ，YZ等不同方向的磁場梯度來補償靜磁場的不均勻性，從而獲得分辨和靈敏度均滿意的測試結果。

7.數據采集和處理

儀器采集到的正常核磁共振信號是以指數形式衰減的自由衰減信號（FID），自由衰減信號是一種時域信號，通過傅里葉變換（FT）可以將時域信號轉換成頻域信號用于結構分析。數據處理過程包括傅里葉變換、相位調整、化學位移定標、標峰，一維核磁共振氫譜圖的理還包括積分過程。