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首先我們應先理解了ICP-MS的工作原理,調諧的*終目的是1、獲得*好的靈敏度,我們可以理解以信噪比來體現;2、*大的消干擾,我們暫理解為以質荷比來體現(目標的定性就是通過質荷比或設定的質荷比)。
現以Agilent7700為例,將部分常調節的調諧參數列出,并附上個人的理解建議,供大家參考(無論是cool還No gas模式調諧調的參數基本差**):
a、 采樣深度。
調這個參數分兩種情況1、難電離元素應當適當增大采樣深度,即增加了難電離元素在等離子體中的路程,進而延遲了難電離元素在ICP中電離的時間,使難電離元素得到充分電離,但是過度的延長會增加二次電離的幾率,從而會形成雙電荷離子,因此單一看此參數的效果就和開口向的拋物線是一樣的,需要我們找到一個*佳點;2、易電離元素與之相反,應當適當縮短采樣深度,但是同樣的如果過度縮短采樣深度會使該電離的元素未充分電離。綜上既要得到*佳的目標值,又要降低干擾,需要有一個指標來確認,這就是我們為什么要看調諧液各參數的信號值的原因。
b、 霧化氣。
增大會增加進樣量,元素的電離量也會增大,但同時干擾的離子也會增加;而且過大的流量會使等離子體溫度降低,進而影響元素的電離率。如上所述,也需要尋找一個*佳點。(此參數對信號值的影響非常明顯,也是常調節的參數)。
c、 霧化室溫度。
來保證樣品在霧室內形成很好的霧狀樣品,一般設置為2℃。
d、 透鏡。
通過改變電壓,定向選擇目標離子通過,進入下一級系統。大家可以根據儀器實際的信號值做出相應調整。
e、 碰撞池。
使用的氣體一般是氦氣,因為氦氣的**電離能比氬氣還大,更加穩定,更不易電離,進不用擔心再額外產生干擾離子。用氦氣去碰撞在前期等離子體中形成的多原子干擾離子,比如ArO+,將這種對Fe+產生干擾的且相對不穩定的多原子離子撞開,來消除干擾。但是必須要調節好流量,過高的流量也會將目標離子撞飛,使大量目標離子無法進檢測器,從而會使信號值降到很低(此處流量設置很關鍵,有些用戶為了達到很好的背景,流量設置不合理,同時也把目標信號值降下來了,導致后續好多元素無法檢出)。
綜上是對調諧的簡單建議,后續會給大家介紹ICP-MS具體的干擾及消除。