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故障現象 | 可能的原因 | 排除方法 |
電源不通 |
(1)插頭接觸不好 (2)電源保險絲燒斷 (3)儀器的保險絲燒斷 |
(1)檢查各插頭是否插緊,進行處理 (2)更換電源的保險絲 (3)更換儀器的保險絲 |
進樣后不出峰 |
(1)記錄器或檢測器沒有工作 (2)樣品沒氣化 (3)色譜柱斷裂堵塞、管道漏氣 (4)注射器堵塞或漏氣 (5)氣化室堵塞或吸附 (6)柱溫太低 |
(1)檢查記錄器及信號線有無問題,檢測器有無信號輸出 (2)升高氣化溫度 (3)排除漏氣及堵塞 (4)修理或更換注射器 (5)清理氣化室,凈化氣化室插管 (6)升高柱箱溫度 |
色譜柱出口無氣體或氣體流后不出峰 |
(1)色譜柱折斷 (2)載氣分流過大 (3)隔熱墊漏氣 (4)氣化室被破碎隔熱墊堵住 (5)檢測器噴口堵塞 |
(1)從色譜柱出口向入口逐段試漏,找出漏氣部位,進行處理 (2)調整分流 (3)換墊 (4)清理氣化室 (5)清理噴口 |
色譜箱、檢測器、氣化室不升溫 |
(1)未通電或加熱元件、測溫元件燒斷 (2)溫控的元件有故障 |
(1)檢查電源,更換加熱元件、測溫元件 (2)更換損壞的部件或更換溫控板 |
點不著火 |
(1)噴嘴堵塞 (2)點火裝置有故障 (3)進入檢測器的燃燒氣與助燃氣的比例不當 (4)氫氣管路漏氣或氣瓶壓力不足 (5)氣體閥門堵塞 |
(1)排除堵塞物或更換噴嘴 (2)修理點火裝置 (3)點火時氫氣流量應加大些并調整氣體比例(4)排除漏氣現象或更換氣瓶 (5)清理閥門 |
基線不能調零 |
(1)基流太大 (2)檢測器或放大器有故障 定常(3)TCD的橋臂不平衡 (4)FID的噴口局部堵塞 (5)信號線短路 |
(1)排除造成基流大的原因(如氣體不純、固定液流失、燃燒氣量過大) (2)檢查檢測器與放大器的參數和元件是否正常,改正參數或更換元件 (3)更換TCD的加熱絲 (4)排除堵塞物 (5)排除短路 |
基線出現小毛刺 |
(1)電源受干擾 (2)接地不良 (3)載氣管路中有凝聚物 (4)氣路有固體顆粒進入檢測器 (5)柱子擔體顆粒進入檢測器 |
(1)排除干優的用電設備 (2)檢查地線,他不能用零線代替地線 (3)加熱管路吹除管道中凝聚物或清洗管道 (4)氣路出口加玻璃毛或燒結不銹鋼 (5)填充柱后加足玻璃毛 |
基線抖動 |
(1)放大器或記錄器的靈敏度過高 (2)TCD電橋的電流過高 (3)FID的燃燒氣量過大 (4)閥中有固體,造成氣流有脈沖 (5)載氣不純 |
(1)適當降低放大器或記錄器的靈敏度 (2)減小電流量 (3)減少燃燒氣量 (4)清洗閥 (5)更換凈化器 |
基線波動 |
(1)爐溫控制不當 (2)載氣控制不當 (3)TCD電橋的電流不穩 (4)使用氫氣發生器時氫氣波動過大 |
(1)(2)采取相應措施 (3)檢查TCD的電源 (4)調整氫氣發生器的工作電流,控制產氣與用氣基本平衡 |
基線漂移 |
(1)系統未穩定或漏氣 (2)氣瓶壓力不足 (3)放大器失靈 (4)TCD元件失靈 (5)固定液受熱流失或未老化好 |
(1)等待溫度達到平衡,排除泄漏 (2)更換氣瓶 (3)檢修放大器 (4)更換TCD元件 (5)降低柱溫,老化柱子 |
峰前出現負的** |
(1)進樣量過大 (2)檢測器被污染 (3)有漏氣 |
(1)減少進樣量 (2)清洗檢測器 (3)排除漏氣 |
峰尾出現負的** |
(1)檢測器超負荷 (2)檢測器被污染尤其是ECD檢測器 |
(1)減少進樣量 (2)清洗檢測器 |
出現反峰 |
(1)ECD的放射源被污染 (2)記錄器輸入線接反 (3)載氣或燃燒氣不純 (4)用熱導檢測器時使用氮氣作載氣部分組分出反峰 |
(1)清理或更換放射源 (2)改正電源接線或信號倒向 (3)更換氣體或凈化器 (4)改用氫氣或氫氣作載氣 |
出峰后基線下降 |
(1)進樣量過大 (2)燃燒氣減少 (3)進樣墊泄漏 |
(1)減少進樣量 (2)排除燃燒氣減少的原因 (3)換墊 |
前伸峰 |
(1)進樣量過大 (2)柱溫過低 (3)進樣技術欠佳 (4)色譜柱不良 (5)樣品分解 (6)兩種化合物共洗脫 |
(1)減少進樣量、增加固定相含量、增加分流比 (2)提高柱溫 (3)改進進樣技術 (4)更換色譜柱 (5)采用失活進樣襯管、調低進樣器溫度或排除分解的原因 (6)提高靈敏度,減少進樣量或使柱溫降低10~20℃以使峰分開;或換色譜柱 |
圓頭峰或平頭峰 |
(1)采集系統飽和 (2)檢測器達到飽和 (3)放射源ECD被污染 |
(1)改變采集系統量程、減少進樣量,或增加放大器衰減減少放大器的信號輸出 (2)減少進樣量或增加分流 (3)按要求清洗 |
峰形不平滑 |
(1)放大器或采集系統的靈敏度過高 (2)氣流不穩使火焰跳動 (3)燃燒氣與助燃氣比例不當 |
(1)適當降低放大器或采集系統的靈敏度 (2)調整氣體流速 (3)調整氣體流量的比例 |
基線呈臺階狀 |
(1)氣流管路中有障礙物,使氣流周期地脈動 (2)直流電器的開關信號造成的影響性 |
(1)清除障礙物 (2)用屏蔽線將其隔開 |
峰分不開 |
(1)柱溫過高 (2)柱長不夠 (3)固定液已流失過多 (4)固定液或載體選擇不當 (5)載氣流速太高 |
(1)降低柱溫 (2)增加柱長 (3)更換色譜柱 (4)另選固定相重做色譜柱 (5)降低載氣流速 |
FID靈敏度逐漸降低 |
(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃燒后造成白色SiO附于收集極 (2)燃氣壓力不足 |
(1)清洗噴嘴和收集極 (2)更換氣瓶 |
ECD靈敏度逐漸降低 |
(1)放射源受到污染 (2)放射源逸失 (3)凈化器失效 |
(1)使用高純載氣,勿使污染物進入檢測器 (2)檢測器使用溫度不可太高,嚴重的更換放射源 (3)更換凈化器 |
保留值正常,峰面積變小 |
(1)進入進樣器的樣品量小 (2)放大器、記錄器衰減改變 (3)柱吸附 (4)樣品反閃 (5)進樣不重復 (6)燃氣不足 |
(1)排除漏氣 (2)調節衰減 (3)采取相應措施排除柱吸附 (4)降低進樣,降低氣化溫度換大襯管,加大(5)改善進樣技巧 (6)換瓶 |
峰高比例不正常 |
(1)進樣口中色譜柱的位置不正常 (2)分流的歧視效應 |
(1)按說明書尺寸安色譜柱 (2)消除歧視效應 |
ECD進樣增加,峰高不變而峰寬增加 | 進樣超載 | 減少進樣或稀釋進樣 |
保留時間延長,峰面積變小 |
(1)柱溫變低 (2)載氣流速變慢 (3)漏氣 |
(1)增加柱溫 (2)調整載氣流速 (3)克服漏氣 |
程序升溫時基線漂移 |
(1)色譜柱未老化好 (2)載氣流速不平衡 (3)柱子被沾污 |
(1)進行色譜柱老化 (2)調節兩根柱子流速使之平衡 (3)重新老化或更換色譜柱 |
保留值不重復 |
(1)進樣技術不佳 (2)漏氣、特別有微漏 (3)載氣流速控制不好 (4)柱溫未達平衡 (5)柱溫控制不好 (6)程序升溫中,升溫重復性欠佳 (7)程序升溫過程中,流速變化較大 (8)進樣量太大 (9)柱溫過高,超過了固定液的上限或太靠近溫度下限 (10)色譜柱破損 (11)極性物質拖尾影響 (12)柱降解 |
(1)提高進樣技術 (2)進樣口橡膠墊要經常換,特別是在高溫情況下 (3)增加柱入口處壓力 (4)柱溫升至工作溫度后還應有一段時間平衡(5)檢查爐子封閉情況 (6)每次重新升溫時,應用足夠的等待時間,使起始溫度保持一致 (7)采用恒流操作或采用更高級氣相色譜儀(8)減少進樣量或用適當溶劑將樣品稀釋 (9)重新調節柱溫 (10)更換色譜柱 (11)換柱 (12)切去毛細管柱頭0.5m,或倒空填充柱柱頭,或更換柱子 |
寬峰 |
(1)采用溶劑效應時聚焦不足 (2)載氣流太高或太低 (3)分流流速太低 (4)進樣口吸附 (5)柱過載 (6)進樣技術不佳 (7)柱安裝不當 |
(1)降低起始柱溫 (2)校正柱流量 (3)增加分流流量 (4)更換襯管,移去填充物,增加進樣溫度 (5)減少進樣量,增加分流比或用厚液膜柱 (6)快速平穩進樣 (7)新裝柱 |
鬼峰、基線渡動 |
(1)樣品反閃 (2)隔墊降解 (3)色譜柱污染 (4)氣化室污染 |
(1)降低進樣量,降低進樣口溫度,用大容量襯管,加大載氣速度 (2)降低進樣口溫度,更換高溫隔墊 (3)老化色譜柱 (4)清洗氣化室 |
面積丟峰、新峰產生 |
(1)氣化溫度太高 (2)進樣口臟 (3)與金屬接觸 (4)停留時間太長 (5)化合物易變 (6)活性的保留間隙 (7)色譜柱污染 |
(1)降低氣化溫度 (2)清洗更換襯管 (3)換玻璃襯管玻璃柱 (4)增加流速 (5)衍生化樣品,使用冷柱頭進樣 (6)更換或簡化保留間隙 (7)清洗或換色譜柱 |
遲洗脫物的面積低 | 采用溶劑效應時溶劑沸點太低 | 使用高沸點溶劑 |
分裂峰 |
(1)密封墊泄漏 (2)二次進樣 |
(1)更換密封墊 (2)提高進樣技術 |
分裂峰(PTV和柱頭進樣) |
(1)溶劑和柱不匹配 (2)溶劑和主要成分相互作用 |
(1)換溶劑或用一個保留間隙 (2)換溶劑 |
溶劑峰拖尾 |
(1)色譜柱在進樣口端位置不正確 (2)載氣氣路中有密封墊的顆粒 |
(1)重插色譜柱 (2)清理載氣氣路 |
拖尾峰 |
(1)進樣器襯套或柱吸附活性樣品 (2)柱或進樣器溫度太低 (3)兩個化合物共洗脫 (4)柱損壞 (5)柱污染 (6)色譜柱選用不合適 (7)系統死體積太大 (8)進樣技術欠佳 (9)金屬填充柱吸附 |
(1)更換襯套及減活玻璃毛。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝 (2)升溫(不要超過柱*高溫度)。進樣器溫度應比樣品*高沸點高25℃ (3)提高靈敏度,減少進樣量,降低柱溫10~20℃,以使峰分開 (4)更換柱 (5)從柱進口端去掉1~2圈,重新安裝 (6)換色譜柱 (7)改進氣路系統、減小死體積或柱后加尾吹氣 (8)提高進樣技術 (9)改用填充玻璃柱 |
假峰 |
(1)柱吸附樣品,隨后解吸 (2)注射器污染 (3)進樣量太大,形成倒灌 (4)進樣技術太差(進樣太慢) |
(1)更換襯套,如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝 (2)用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次 (3)減少進樣量 (4)采用快速平穩的進樣技術 |
只有溶劑峰 |
(1)進樣器襯套或柱吸附活性樣品 (2)柱或進樣器溫度太低 (3)兩個化合物共洗脫 (4)柱損壞 (5)柱污染 (6)色譜柱選用不合適 (7)系統死體積太大 (8)進樣技術欠佳 (9)金屬填充柱吸附 |
(1)用新注射器驗證 (2)檢查流速,如有必要,調整之 (3)注入已知樣品,如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量 (4)檢查柱箱溫度,根據需要進行調整 (5)將柱更換成較厚涂層或不同極性 (6)檢查泄漏處 (7)更換襯套,如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝 |
表1 故障的分析與排除
以上是故障判斷和排除的過程,實際上,雖然分析中出現的問題和故障是千變萬化的,但對重復出現的現象,一定存在有某種或幾種固定的因素,只要根據經驗先判斷出故障的大致方向和來源,逐步進行邏輯推理,就能很快制定出排除故障的具體方案,具體步驟可推薦如下:
(1)采用分隔處理法:將色譜儀分離成六大部分,分別進行檢查排除。
(2)采用排除法:一次只改變一個條件,這樣就可以準確地判斷出故障與所改變條件的關系,找出故障的來源。
(3)用替代法:將估計出現故障的部件逐一替換到正常的儀器上,從而可以準確地判斷出哪個單元部件出了問題。
(4)根據經驗:根據本人或他人以往成功的排除故障和維修經驗,逐步縮小可能出現故障的范圍,直至*后找出原因。
(5)查閱維修記錄:平日堅持作好維修記錄,通過查閱維修記錄可以找出儀器以前出現的故障和解決的措施,由此找出解決問題的辦法。