血醇濃度的法醫學分析-Agilent 8860 氣相色譜儀
來源:安捷倫科技有限公司
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作者:安捷倫科技有限公司
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發布時間: 2019-06-24
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本應用簡報重點介紹了使用配備雙火焰離子化檢測器 (FID) 和 Agilent 7697A 頂空進樣器的 Agilent 8860 氣相色譜儀對血醇濃度 (BAC) 的測定。
摘要
本應用簡報重點介紹了使用配備雙火焰離子化檢測器 (FID) 和 Agilent 7697A 頂空進
樣器的 Agilent 8860 氣相色譜儀對血醇濃度 (BAC) 的測定。結果證明系統具有**
的統計性能,在預期濃度范圍內表現了良好線性,多次進樣展示了良好的重復性。
采用分流器在兩根色譜柱(Agilent J&W DB-BAC1 UI 和 Agilent J&W DB-BAC2 UI)
上同時分離樣品組分,大大提高了分析效率。
前言
BAC 指的是血流中乙醇的百分比,可通
過血液、尿液或呼氣測試來測定。BAC
分析在許多法醫學實驗室中是常規分析,
其標準工作流程包括頂空進樣和 FID1
。
8860 氣相色譜系統十分適用于 BAC 等常
規分析。采用連接到 OpenLab CDS 2.2 版
的 8860 氣相色譜儀可輕松實現 HSS-雙 FID
等簡單的硬件配置,同時可滿足多數方法
要求。本應用簡報介紹了使用 8860 氣相
色譜儀、雙 FID 和 7697A 頂空進樣器測
定 BAC 的方法。
實驗部分
設備
8860 氣相色譜儀配置分流/不分流進樣口
(SSL) 和雙 FID,采用 7697A 頂空進樣器
進樣。
8860 氣相色譜儀可使用無吹掃的流路控
制裝置。本例中安裝了惰性三通,以在雙
柱、雙 FID 配置中運行分析。圖 1 顯示了
此配置的示意圖。
消耗品
表 1 列出了本應用簡報中使用的消耗
品。表 2 列出了安捷倫提供的乙醇標準
品。這些標準品組合可創建準確的校準
標樣,或單獨使用以檢查校準曲線的準
確度。
實驗參數
表 3 列出了本應用簡報中使用的氣相色
譜儀和頂空進樣器的方法參數。
樣品前處理
在樣品瓶中配制校準標樣,乙醇濃度為
10–320 mg/dL。加入正丙醇內標,制得
*終濃度為 100 mg/dL。
為確定重復性,乙醇標樣 (n = 10) 濃度
配制為 15 和 60 mg/dL,內標為濃度
100 mg/dL。
校準/線性
在 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI
色譜柱上進行校準,首先分別在兩根色譜
柱上進行,然后采用雙柱雙 FID 配置進行
校準。在兩種情況下,采用濃度為 10、
20、40、80、160、320 mg/dL 乙醇水溶液(以 100 mg/dL 正丙醇作為內標)
采集六種濃度的校準曲線。每個濃度重
復進樣 (n = 3)。圖 2 和圖 3 顯示了分別
在單色譜柱配置中的 J&W DB-BAC1 UI 和
J&W DB-BAC2 UI 色譜柱上得到的乙醇校
準曲線。
在分別校準色譜柱后,安裝惰性三通以確
定同步校準曲線。圖 4 和圖 5 顯示了雙
柱、雙 FID 配置的校準曲線。
重復性
分別在 15 和 60 mg/dL 下測定面積和保
留時間重復性(表 4 至表 6)。
表 4 顯示每種濃度及色譜柱的 RSD 均小
于 2%。
化合物、色譜柱和濃度全部組合的保留時
間基本上保持恒定在 0.07% 或更低。
使用 BAC 校驗混標的通用分離度測試
為了記錄 J&W DB BAC1-U 和 J&W DB
BAC2-UI 色譜柱的性能,采用雙柱配置分
析安捷倫 BAC 校驗混標(部件號 5190-
9765)。圖 6 顯示了采用 J&W DB-BAC1
UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色譜柱進行混標
化合物分離的色譜圖。
圖 6 中的色譜圖顯示,采用兩種色譜柱
可使 BAC 校驗混標中的所有 12 種化合物
彼此分離,包括乙醛和乙醇。兩種色譜柱
上得到的所有峰均顯示出良好對稱性。
結論
配備 7697A 頂空進樣器的 8860 氣相色
譜系統可在一次運行中實現血醇分析物的
鑒定、定量分析與確認,并滿足大多數方
法要求。無論是單柱和雙柱配置,兩種色
譜柱均表現十分**的線性、面積和保留
時間精度,可有效實現所有目標化合物的
彼此分離。8860 氣相色譜儀是常規分析
中測定乙醇濃度經濟有效的方法。
參考文獻
1. Boswell, H. A.; Dorman, F. L.
Uncertainty of Blood Alcohol
Concentration (BAC) Results as
Related to Instrumental Conditions:
Optimization and Robustness of BAC
Analysis Headspace Parameters.
Chromatography 2015, 2, 691–708
來源:安捷倫科技有限公司