快速進樣系統原子吸收火焰法檢測果汁中微量元素-PE PinAAcle 900系列光譜儀
來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司
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作者:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司
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發布時間: 2019-05-20
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因為果汁是一種美味、方便的相對于碳酸飲料而言更加健康環保的飲料而深受消費者青睞。
介紹
因為果汁是一種美味、方便的相對
于碳酸飲料而言更加健康環保的
飲料而深受消費者青睞。水果的營
養價值眾所周知,而作為100%純
果汁飲料,水果的營養預期會*終
轉移到果汁飲料里。對于消費者而
快速進樣系統原子
吸收火焰法檢測果汁
中微量元素
言,*終從眾多飲料里選擇某一款往往是因為其獨特的特性,所以,飲料需要詳
細標示其產品。為了吸引消費者,并解決市場需求,許多果汁產品也可強化微量營
養素,以提高或增加微量元素含量。
為了保證食品質量和安全,隨著食品監管要求的原來越嚴格,飲料制作商和生產
企業要對其飲料里的微量元素和其他營養含量進行量化。質量控制過程中,例行
檢驗要求對使用原材料和*終產品進行檢測。對準確和精確數據的統計和分析,
有助于提高產品產量和提升產品品質。
盡管ICP-OES在多元素同時分析領域頗受青睞,但火焰原子吸收(AA)以節約成本,簡單快速的特性對分析者同樣很
強的吸引力。然而,通過火焰AAS在多元素分析時要求對每
一個元素進行單獨的測定,那么它就影響了火焰分析的速
度。為了很好的解決這個問題,一種快速、高樣品通量的自
動化進樣系統就應運而生。雖然樣品仍然需要多次分析,
而每個樣品的分析時間相對于手動分析則顯著縮短;自動
進樣系統不僅解放了我們的雙手,更讓分析的系統精度和
穩定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助
快速自動進樣系統提高樣品通量來進行不同類型果汁飲料
里的多元素分析。
實驗
樣品及樣品準備
面對紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場,為了確保采集
樣品具有代表性,我們選擇日常經常使用的果汁飲料和超
市購買一部分果汁。只選擇100%果汁飲料(按照產品標
示)作為研究對象,盡管這樣,仍然意味著很多果汁是經過
精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋果汁和
橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合
汁等。分析微量元素為產品標簽標明元素。
為了避免復雜的樣品處理帶入的影響,只向樣品里加入少
量硝酸保持其酸性2%即可,樣品進行分裝幾組分別測定我
們要分析的元素含量。
儀器條件
所有分析工作都是借助于FAST Flame 2組件在PinAAcle?
900T上用火焰模式測試完成,分析目標元素及分析儀器條
件見表一所示。采用高靈敏度霧化器標準霧室,10cm×0.5
全鈦燃燒頭。標準曲線采用FAST Flame 2組件自動在線稀
釋功能在線配制,稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑
制電離效應,在分析鉀(K)、鈉(Na)、鈣(Ca)三元素時,
需要在工作曲線溶液、制備樣品里加入氧化鑭(La2O3
)控
制其質量含量為0.5%(質量含量)。
FAST Flame 2組件是由快速進樣系統、蠕動泵和具有快
速提取、短信號穩定時間、超低記憶效應的切換閥組成。
該組件會借助真空迅速提取樣品然后在進樣臂移動到另
外一個樣品的過程中將樣品閥切換并注入分析儀器,這樣
合理的完成測試工序的搭接。該方案有效消除了時間延遲
和長時間沖洗及等待時間,所以該程序分析完一個樣品只
需要15秒。在霧化器、火焰條件穩定情況下,樣品的分析結
果還會受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進樣管長度影
響,而FAST Flame 2組件機械泵進樣有效避免了該不利影
響,從而提高了長時間進樣穩定性。該組件在線自動稀釋
功能,使分析者只需配置一個母液就可以讓系統自行配置
一條我們設計好的工作曲線。同時,該進樣系統對全濃度
范圍設置質控,一旦質控超出線性范圍,系統會自動調整
稀釋因子將質控點控制到標準曲線范圍內,從而實現準確
質量控制。
結果和討論
標準曲線是采用FAST Flame 2組件的在線自動稀釋功
能,配制一個母液后設備自行在線配制,校準曲線的結
果如表二所示。**的回收率和相關系數體現了在線稀
釋樣品和標準溶液在線稀釋的能力,獨立的校準驗證確
保了工作曲線的有效性和確保測試結果準確性。
果汁樣品的分析結果如圖一所示。果汁測試除了少數個
別元素結果都接近,并與標簽標識結果基本一致,Ca含
量偏離*大的為橙汁B,標簽標示為“強化鈣”,其含量高
出其他產品一個數量級。K和Mg含量在所有樣品里含量
接近,Na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類型
飲料要稍微高一些;同時值得注意的是,葡萄汁和蔬菜
果汁飲料里Mn含量也明顯高于其他產品,各種元素的分
布突顯出不同營養的平衡及元素從原材料到*終產品的
遷移。而如何有效檢測和檢測對于保證產品質量和準確
的標示有非常重要的意義。
由于元素含量在樣品里分布范圍寬,那么就需要對不同的
樣品采用合適的稀釋因子。表三顯示了自動稀釋系統在線
稀釋所采用的稀釋因子。
為了評估可能的基體干擾對不同類型果汁飲料測試影響,
所有樣品都加入相同量如表四的元素含量,結果的回收率
如圖二所示。所有樣品的元素回收率都在10%之內,所以
不需要每一個樣品單獨進行基體匹配。但是,有2個樣品
里K回收率超過110%(協和葡萄和橘子B),其結果含量(
分別為91.9,95.1毫克/公斤)水平明顯低于實際(約含量的
1/10)樣品里的含量。在所有情況下,樣品濃度在分析前已
經設好,因此,并非理想狀態;盡管如此,測試結果回收率
都很**。因為橘子B的鈣含量太高,所以該樣品的回收
率沒有給出。其他所有樣品及元素通過簡單樣品前處理
和快速采樣準確分析取得良好的回收率。
FAST Flame 2組件的使用,使標準曲線的配置勞動力強度
明顯降低,由原來每個元素需配置6個單獨工作濃度(一
個校準空白五個濃度梯度)變成只需配置一定濃度的母液
即可。樣品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca濃度的測定很容易出現超出標準曲線范圍的情況,FAST Flame 2組件的在
線稀釋功能可以實時有效稀釋樣品,使分析分析結果
控制在標準曲線范圍內,提高分析準確性,該組件的在
線實時稀釋和覆蓋較大濃度范圍樣品的能力,有效節
省了樣品前處理和分析過程時間。
相比較于普通的自動進樣系統,FAST Flame 2組件對
每個樣品的分析時間大大縮短,樣品的進樣通量比普
通自動進樣系統的提高四倍。不僅在自動樣品分析、
樣品稀釋、自動配置標準曲線方面表現出**的優
勢,還使每個樣品流轉時間減少了45秒。相對于全人
工測試,FAST Flame 2組件進樣系統表現出更加明
顯的優勢。
這些結果驗證表明,借助FAST Flame 2組件快速自動
進樣系統和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多
元素含量是切實可行的。
結論
這項研究工作表明PinAAcle 900光譜儀能可靠、有效
的分析各種各樣的果汁樣品里的銅、鐵、鎂、錳、鋅、鉀、
鈉和鈣較寬濃度范圍的含量。而使用FAST Flame 2組
件進行自動稀釋、標準校準,增加了樣品通量和提高了
實驗室的生產力,同時減少了人為誤差(結論同樣適用于
PinAAcle 500 光譜儀);同樣的實驗也可以在較少樣品
量少不采用FAST Flame 2組件或自動稀釋裝置情況下
進行。
來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司