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1、概念及結構
電感耦合高頻等離子體(ICP)是本世紀60年代提出,70年代獲得迅速發展的一種新型的激發光源。
等離子體是一種電離度大于0.1%的電離氣體,由電子、離子、原子和分子所組成,其正負電荷密度幾乎相等。整體呈現中性。
通常,它是由高頻發生器、等離子炬管和工作氣體等三部分組成。
高頻發生器的作用是產生高頻磁場以供給等離子體能量。感應圈一般是以圓形或方形銅管繞成的2~5匝水冷線圈。
等離子矩管由三層同心石英管組成。外層石英管氣流Ar氣從切線方向引入,并螺旋上升,其作用有:**,將等離子體吹離外層石英管的內壁,以避免它燒毀石英管;第二,是利用離心作用,在炬管中心產生低氣壓通道,以利于進樣;第三,這部分Ar氣流同時也參與放電過程。中層石英管做成喇叭形,通入Ar氣,起作維持等離子體的作用。內層石英管內徑為1~2mm左右,載氣帶著試樣氣溶膠由內管注入等離子體內。試樣氣溶膠由氣動霧化器或超聲霧化器產生。
Ar做工作氣體的優點:Ar為單原子惰性氣體,不與試樣組分形成難離解的穩定化合物,也不會像分子那樣因離解而消耗能量,有良好的激發性能。本身光譜簡單。
2、ICP原理
當高頻發生器接通電源后,高頻電流I通過感應線圈產生交變磁場(橙色)。
開始時,管內為Ar氣,不導電,需要用高壓電火花觸發,使氣體電離后,在高頻交流電場的作用下,帶電粒子高速運動,碰撞,形成“雪崩”式放電,產生等離子體氣流。在垂直于磁場方向將產生感應電流(渦電流,蘭色),其電阻很小,電流很大(數百安),產生高溫。又將氣體加熱、電離,在管口形成穩定的等離子體焰炬。
在由三個同心石英管外套裝一個高頻感應線圈,感應線圈與高頻發生器連接。
3、焰區分類
火焰可分為若干區,各區的溫度不同,性狀不同,輻射也不同。
(1)焰心區
感應線圈區域內,白色不透明的焰心,高頻電流形成的渦流區,溫度*高達10000K,電子密度高。發射很強的連續光譜,光譜分析應避開這個區域。試樣氣溶膠在此區域被預熱、蒸發,又叫預熱區
(2)內焰區
在感應圈上10-20mm左右處,淡藍色半透明的炬焰,溫度約為6000 -8000K。試樣在此原子化、激發,然后發射很強的原子線和離子線。這是光譜分析所利用的區域,稱為測光區。測光時在感應線圈上的高度稱為觀測高度。
(3)尾焰區
在內焰區上方,無色透明,溫度低于6000K,只能發射激發電位較低的譜線。
4、ICP特點
優點:
(1)線性范圍大,檢出限低;“趨膚效應”,渦電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進樣對等離子的穩定性影響小。也有效消除自吸現象,線性范圍寬(4~5個數量級)。
(2)溫度高,惰性氣氛,原子化條件好,有利于難熔化合物的分解和元素激發,有很高的靈敏度和穩定性;
(3)ICP中電子密度大,堿金屬電離造成的影響??;
(4)自吸效應、基體效應小, Ar氣體產生的光譜背景小;
(5)無電極放電,無電極污染;
(6)應用廣泛:70多種無機元素的定性、定量分析。環境化學、生物化學、海洋化學、材料 化學。
局限性:對非金屬測定靈敏度低,一般只能測定液體,儀器價格昂貴,維持費用較高。
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