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一、樣品制備方法
ICP-MS應用中*常見的方法為溶液霧化法。通常需將樣品進行消解后再送入進樣系統。樣品分解通常采取酸式消解或堿式消解。酸式消解利用無機酸,或多種無機酸的不同組合成功消解了大部分樣品,從環境及地礦行業中的土壤、沉積物、巖石、礦物及鋼鐵合金類樣品到生物、植物性樣品。堿式消解是將樣品與助熔劑混合后進行高溫熔融,再用無機酸提取。堿式消解法由于需采用大量助熔劑進行熔融,引入大量基體,分析前必須進行多倍稀釋,降低方法檢出限,也可能引入新的基體千擾。
ICP-MS靈敏度高且大多數分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣,因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問題。
二、污染及損失
樣品準備過程,如采樣、存儲、樣品制備、分解、分離、預沉淀,待測元素受污染或損失是*重要的系統誤差。待測元素濃度越低,如低至mg·kg甚至是ng·kg1,污染及損失的影響越明顯。這些影響不僅取決于待測元素濃度范圍,同時也與其化學性質有關。實際上,樣品基體中高濃度組分對低濃度組成的影響更明顯(如血液中的A1。另外,分析過程中元素的損失取決于待測元素化學特性(如揮發性化合物等)。
1)污染
污染源包括所使用器皿及工具的材質、試劑及實驗空氣環境。
①材料
實驗所用器皿及工具的材質在痕量分析中極為重要。污染物可能從器皿或工具中溶出,或是其表面的雜質解吸進入樣品溶液。
②試劑
固體試劑通常較難提純,空白較高。液體試劑在痕量分析中應用*廣泛,市面上也有高純液體試劑出售。利用石英或PTFE制成的蒸餾器對液體試劑進行亞沸蒸餾,提純純度*高。
③空氣粒子
實驗室空氣污染是影響空白的重要原因。降低空氣粒子對分析空白影響的方法有如下三種:**種是在密閉環境中進行樣品分解,經濟可行;第二種是在層流工作臺上進行分解;第三種是在潔凈室中處理樣品,效果*好,成本*高。
2)損失
元素揮發損失原因有:元素揮發、化學反應或者與容器材料反應并*終被吸收。通常情況下,可以通過密閉體系來降低揮發損失。或降低溫度(如存儲溫度、干燥溫度及灰化溫度等)較小損失。