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1.儀器主要技術(shù)參數(shù)
(1)測量范圍mV擋為(0~±1800.0)mV;pH/pX擋為(0.000~14.000)pH/pX;溫度為(-5.0~105.0)℃。
(2)基本誤差 mV基本誤差為±0.03(fs)±1個字;p基本誤差為±0.005pX±1個字;濃度基本誤差為±0.5%±1個字;溫度基本誤差為±0.3℃±1個字。
(3)輸入阻抗 >3×1012Ω。
(4)輸入和輸出方式 輸入方式:雙高阻輸入;輸出方式:64×128智能化點陣液晶顯示屏;具有RS232輸出接口。
2.儀器鍵盤功能
PXSJ-216型離子計由主機和JB-1A型電磁攪拌器兩部分組成。儀器鍵盤上共有15個操作鍵其中除“確認”、“取消”、“ON/OFF”是單功能以外,其他的鍵都是復用的,它們有兩個功能,即功能鍵和數(shù)字鍵,需要使用某功能時,按這些鍵可以完成相應的功能,而需要輸入數(shù)據(jù)時,這些鍵又是數(shù)字鍵。如“mV/7”鍵,平時按此鍵,可以在儀器的起始狀態(tài)下將測量模式切換到mV測量;在輸入數(shù)字時,按此鍵,將輸人數(shù)字“7”。主要鍵的功能說明如下。
(1)“刪除/3”鍵用于刪除儲存的全部測量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“3”。
(2)“模式/4”鍵用于有關(guān)濃度測量以及濃度打印、濃度查閱、濃度刪除等的操作;輸入數(shù)字“4”。
(3)“校準/5”鍵用于校準電極的斜率;輸入數(shù)字“5”。
(4)“mV/7”鍵用于切換儀器至mV測量狀態(tài);輸入數(shù)字“7”。
(5)“pH/8”鍵用于切換儀器至pH測量狀態(tài);輸入數(shù)字“Q”。
(6)“pX/9”鍵用于切換儀器至pX測量狀態(tài);輸入數(shù)字。
(7)“▲/0”、“▼/.”鍵在電極插口選擇、斜率校準方法選擇、濃度測量方法選擇以及查閱存儲的測量數(shù)據(jù)時,用于上下翻看選項和數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“0”和小數(shù)點。
(8)“確認”鍵用于確認儀器當前的操作狀態(tài)。
(9)“取消”鍵用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始狀態(tài);輸入數(shù)據(jù)有錯時,可以清除數(shù)據(jù),重新輸入(按兩次)。
(10)“ON/OFF”鍵用于儀器的開機或關(guān)機。
3.儀器使用方法
(1)儀器安裝
①將儀器及JB-1A型電磁攪拌器平放工作臺面上,分別將測量電極、參比電極和溫度傳感器安裝在JB-1A型電磁攪拌器的電極架上。
②拔去測量電極1和測量電極2插座上的短路插頭,將玻璃電極接入測量電極1插座或測量電極2插座內(nèi)(注意!另一個暫不使用的測量電極插口必須接短路插頭,否則儀器無法進行正確測量);將甘汞電極接入?yún)⒈入姌O接線柱上;將溫度傳感器的插頭插入溫度傳感器插座上;將打印機連接線接入RS232接口內(nèi);將通用電源器接入電源插座內(nèi)。這樣,就可以接通電源開機了。
(2)檢查并開機檢查儀器后面的電極插口上是否插有電極或短路插頭,位置是否與儀器設(shè)置的電極插口相一致(必須保證插口處連接有測量電極或者短路插頭,否則有可能損壞儀器的高阻器件),其他附件是否連接正確。檢查完畢,按下“ON/OFF”鍵。
(3)進入儀器的起始狀態(tài)按下ON/OFF鍵后,儀器將顯示“PXSJ-216離子分析儀、廠家商標”等數(shù)秒后,儀器自動進入電位測量狀態(tài)。顯示屏上方顯示當前測量的mV值,下方為儀器的狀態(tài)提示,即表示當前為mV測量狀態(tài),電極插口設(shè)置為1號。
在此狀態(tài)下,可以根據(jù)需要直接按“pH/8”或“pX/9”鍵進行pH或者pX測量。顯示屏顯示當前使用的電極斜率值,圖中pH和pX的電極斜率分別為59.159和59.159(pH和pX具有各自獨立的電極斜率值)。
以上三種狀態(tài)統(tǒng)稱為儀器的起始狀態(tài),在此狀態(tài)下可以完成儀器所有測量功能。
(4)選擇儀器電極插口 為了保證測量的準確,在使用前應檢查測量電極插口的位置是否與儀器設(shè)置的電極插口相一致,如果不是,則需要重新選擇電極插口,此時只需在儀器的起始狀態(tài)下,按下“取消”鍵,按“▲/0”或“▼/.”鍵移動光標至實際測量電極的位置,例如將測量電極連接在電極插口二上,則可移動光標至“電極插口二”上,然后按“確認”口選擇為電極插口二,并返回起始狀態(tài)。
(5)校準斜率 因為儀器的pH、pX測量使用各自獨立的斜率,其相應的斜率校準方式有所不同;另外,在濃度測量時,對應不同的濃度測量模式,其斜率校準方式也有不同。因此除電位測量外,其余的pH、pX、濃度測量都需要進行斜率校準。但由于儀器本身具有斷電保護功能,因此,不必在每次使用前進行斜率校準。但是,如果是下面幾種情況則必須進行校準。一是電極校準的時間較長了(一個月以上);二是在濃度測量時,改變了濃度單位(儀器會自動要求進行斜率校準,否則測量將無法進行);三是在濃度測量前已進行過斜率校準,測量結(jié)束后,由于濃度單位的不同,下次進行pX測量時,還必須在pX測量模式下再進行斜率校準。
①pH測量時的斜率校準。pH測量時,斜率校準方式有一點校準、二點校準兩種。儀器具有自動識別標準緩沖溶液的能力,標準緩沖溶液為pH4、PH7、pH9三種。在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵使儀器處于pH測量狀態(tài),按“校準/5”鍵,儀器進入pH斜率校準狀態(tài)。開始時為一點校準,先將電極清洗干凈,并放入標準緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標液中”,稍后儀器顯示出當前的pH值和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認”鍵,儀器即完成一點校準,顯示出當前的電極斜率值為59.159,并提示“二點校準嗎”。此時若不進行二點校準,則按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態(tài)。如果需要二點校準,按“確認”鍵即可進行二點校準。同樣,校準前應先將電極從原標準緩沖液中取出,并清洗干凈,再放入另一種標準緩沖液中,儀器即顯示當前的pH和溫度值,等顯示穩(wěn)定后,按“確認”鍵,儀器顯示校準好的電極斜率值,再按“確認”鍵,儀器完成斜率校準,并返回起始狀態(tài)。
②pX測量時的斜率校準。pX測量時的斜率校準方式有一點校準、二點校準和多點校準三種。在儀器的起始狀態(tài),按“pX/9鍵,使儀器處于pX測量狀態(tài),按“校準/”鍵,進入選擇斜率校準方式,然后按“▲/0”或“▼”鍵翻看斜率校準方式,選中后,再按“確認”鍵即可進行相應的斜率校準斜率校準方式中二點校準是比較常用的斜率校準法,它是通過測量兩種不同標準溶液的電位值,計算出電極的實際斜率值。例如,已知兩種標準溶液的pX分別為4、9,則二點校準的具體操作如下。
選擇二點校準并按“確認”鍵后,儀器顯示“電極插入標液一”,將電極和溫度傳感器清洗干凈后放入標準溶液一中。稍后,儀器要求輸入標液一的pX值,輸入標液一的p值“4”,輸入完畢,按“確認”鍵,儀器顯示標液一的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認”鍵,儀器顯示“電極插入標液二”字樣,此時,將電極和溫度傳感器從標液一中取出,并清洗干凈,放入標準溶液二中。儀器要求輸入標液二的p值,輸入標液二的pX值后,按“確認”鍵,儀器即顯示標液二的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認”鍵,儀器即顯示出校準好的電極斜率。至此,二點校準結(jié)束,按“確認”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。
③濃度測量時的斜率校準。濃度測量時的斜率校準與pX測量時的斜率校準基本相同,有一點校準、二點校準、多點校準。當采用添加法模式測量濃度時,可以采用多次添加法校準斜率。比較常用的斜率校準法也是二點校準法,具體操作與p測量時的斜率校準相似,只需將輸入標液的pX值改為輸入標液的濃度值即可。
(6)測量
①mV測量。在儀器的起始狀態(tài)下,按“mV/7”鍵即可切換到mV測量狀態(tài)。儀器顯示的是當前的電位、溫度值。
②pH測量。在進行過pH測量時的斜率校準后,取出電極和溫度傳感器,用去離子水清洗干凈并用濾紙吸干外壁水,放入實測試液中,在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵,將儀器切換到pH測量狀態(tài),此時儀器顯示的是當前被測溶液的pH和溫度值。
③pX測量。在進行過pX測量時的斜率校準后,取出電極和溫度傳感器,用去離子水清洗干凈并用濾紙吸干外壁水,放入實測試液中,按“P/g”鍵,將儀器切換到pX測量狀態(tài),此時儀器顯示的是當前的被測溶液的pX、溫度值。
④濃度測量。儀器共設(shè)有四種濃度測量模式,包括直讀濃度、已知添加、試樣添加、GRAN法等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵進入濃度模式功能選擇,按“▲0或“▼/.”鍵選擇所需的濃度測量模式,按“確認”鍵,進行相應的濃度測量。在測量前還要選擇需要表達的濃度單位,儀器共設(shè)有四種濃度單位即“mmol/L”、“μmol/L”、“mg/L”、“μg/L”,操作者可通過按“▲/0”或“▼/.”選擇所需的濃度單位,再按“確認”鍵即可。下面是直讀濃度模式測量的具體操作步驟。
**步:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,再按“確認”鍵,進入直讀濃度測量;
第二步:按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L";
第三步:按需要選擇斜率校準(或者不校準斜率);
第四步:按需要選擇進行空白濃度校準(或者選為不進行空白校準);
第五步:將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按確認鍵,儀器即計算出當前的濃度值。至此,測量結(jié)束。
(7)存儲測量數(shù)據(jù) 存儲當前測得的數(shù)據(jù)mV、pH、pX(或濃度值),只需在儀器的起始狀態(tài)下(或者在濃度測量結(jié)束后),按“貯存/6”鍵,即可將當前測量數(shù)據(jù)儲存起來(注意!每種測量模式*多存儲50套測量數(shù)據(jù),若超過,儀器將自動重復從頭存儲)。存儲時,儀器顯示當前存儲號和存儲標志。存儲完畢,儀器自動返回儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測量結(jié)束狀態(tài))。
4.PXSJ-216型離子計的維護和保養(yǎng)
①儀器必須有良好的接地,否則會造成顯示不穩(wěn)定。若使用場所沒有接地線,或接地不良,需另外補接地線。
②儀器在開機前,須檢查電源是否按要求接妥;接通電源后,按“ON/OFF”鍵,若顯示屏不亮,應檢查電源器是否有電輸出。
③兩測量電極插口如果在使用時,只用一個,則另一個必須接上短路插頭,儀器才能正常工作。
④測量完畢,所用電極和溫度傳感器應按要求,規(guī)范清洗,妥善保管;儀器外罩上防塵罩。
⑤儀器不使用時,短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路或受潮而損壞儀器。儀器若**不使用,應定期開機驅(qū)潮。
5.常用離子選擇性電極的使用
(1)氟離子選擇性電極的使用
①氟電極在使用前應在純水中浸泡數(shù)小時或過夜,或在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1~2h再用去離子水反復清洗,直至達空白值300mV左右,方能正常使用。
②試樣和標準溶液應在同一溫度下測定,用磁力攪拌器攪拌的速度應相等。
③測量前電極用去離子水清洗后,應用濾紙擦干,再插入試液中。測定時,應按溶液濃度從稀到濃的順序測定。每次測定后都應用去離子水清洗至空白電位值,再測定下一個試樣溶液,以免影響測量準確度。
④電極晶片勿與堅硬物碰擦,晶片上如有油污,用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭,再用蒸餾水洗凈。電極引線和插頭要保持干燥。
⑤電極內(nèi)充液為AgCl飽和的10-3mol/L的NaF溶液和10-1mol/L的NaCl溶液。配制后陳化12h后再加入。
⑥為了防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡,測量前,讓晶片朝下,輕擊電極桿,以排除晶片上可能附著的氣泡。
⑦電極使用完畢,用去離子水清洗至空白值,干放保存。間歇使用可浸泡在水中。
(2)氯離子選擇性電極的使用
①電極在使用前應活化2h,經(jīng)常使用每天用完后擦干即可,用前活化1h。**不用時,可用電極帽套住電極頭,干放保存。
②與氯電極配套使用的參比電極*好使用雙鹽橋飽和甘汞電極。外鹽橋為KNO3溶液。
(3)鈣離子選擇性電極的使用
①使用前擰下電極頭,加入內(nèi)參比溶液,注入量為內(nèi)充液室的4/5為宜,再擰上電極頭,動作要慢,并用棉球墊著PVC膜,勿使PVC膜嚴重凸出,然后將電極浸泡在0.1mol/ CaCl2溶液中30min以上,用去離子水清洗至空白電位(402型鈣電極空白電位值約為-70mV)。
②內(nèi)參比溶液為AgCl飽和的0.1mol/ L CaCl2溶液。配制后陳化12h再使用。
③電極使用完畢,用去離子水清洗至空白電位,擰下電極頭,甩凈內(nèi)參比溶液,用濾紙將AgCl內(nèi)參比電極吸干,避光保存。
④電極引線和插頭應保持干燥。
(4)銀離子選擇性電極的使用
①電極在使用前,需在10-3mol/L AgNO3溶液中浸泡活化1h以上,再用去離子水清洗至空白電位(304型銀電極的空白電位值為160mV)。
②防止電極敏感膜被碰擦和污染,如敏感膜表面純化、磨損、污染,應在拋光機上拋光處理,或在濕麂皮上放少量**牙膏摩擦活化電極。
③電極使用完畢,用去離子水清洗至空白電位,用濾紙吸干,避光保存。
④電極導線應保持干燥。