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1.儀器工作原理
當溶液中存在氧化還原電對時,插入一支鉑電極,它的電極電位服從能斯特方程,但在該溶液中插入兩支相同的鉑電極時,由于電極電位相同,電池電動勢等于零。這時若在兩個電極間外加一個很小的電壓,接正端的鉑電極發生氧化反應,接負端的鉑電極發生還原反應,此時溶液中有電流流過。這種外加小電壓引起電解反應的電對稱為可逆電對(如I2/I-、Ce4+/Ce3+等)。反之,有些電對在此小電壓下不能發生電解反應,則稱為不可逆電對(如S4O62-/S2O32-)。例如,用I2標準滴定溶液滴定S2O32-溶液,在化學計量點前,溶液中存在過量的不可逆電對S4O62-/S2O32-,溶液中無電流通過;到了化學計量點,再過量半滴I2標準滴定溶液,多余的I2與溶液中的I構成I2/I-可逆電對,產生電解反應,電流計立即產生較大的偏轉,指示滴定終點的到達。反之,若用S2O32-標準溶液滴定I2,則電流計從有電流偏轉回零點,即使再過量也不變動。ZYD-1型自動永停滴定儀就是利用滴定過程中,兩電極回路中電流突變來確定終點的。
2.主要技術參數
①極化電壓(mV):50,70,100
②門限值(%):0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100。
③靈敏度選擇(A):10-7,10-8,10-9。
④電源:220V,50Hz。
3.儀器的使用方法
(1)安裝自動滴定裝置
①,將立桿裝入立桿座中,并擰緊緊固螺釘;將電磁閥組合裝在立桿上;將支撐桿裝在支撐座內,并將螺釘擰緊。
②將滴定管組裝夾固定在支撐桿上,并裝上滴定管,固定在適當位置,然后將小三通裝在滴定管尖嘴下;把玻璃滴嘴裝在電磁閥組合上,然后裝快、慢滴乳膠管并插在玻璃滴嘴上。
③把已活化的電極(電極在使用前,應用清潔液浸泡2min并沖洗干凈)夾在電極夾上,使電極的鉑片與燒杯的圓周方向一致,電極處于滴嘴與溶液旋渦的下游位置,滴嘴與電極距離小于2.5cm。滴定時電極處于高濃度區域如在自動滴定過程中,出現表頭的指針有反偏現象,可將電極在原來位置上作180°的調轉。將電極插頭和電磁閥插頭插入滴定儀相應插孔中;連接好磁力攪拌器和滴定儀電源連接線。
在完成上述安裝工作并檢查無誤后,可以開始下一步驟的操作。
(2)開機并調至工作狀態
①打開電源開關,將“手動自動”開關置“手動”擋,按“慢滴”開關,則黃燈亮;按“快滴”開關則黃燈和綠燈同時亮。
②把電極調節在適當高度上,放上盛有蒸餾水的燒杯,放入攪拌子。打開電磁攪拌器電源開關,觀察是否運轉正常,如果調速旋鈕在“min”位置啟動困難時,可將調速旋鈕調節至“max位置。
③將極化電壓開關置“50”mV擋、靈敏度開關置“10-9擋,門限值開關置“0”擋,將“手動-自動”開關置“自動”擋,再將門限值開關置“10%”,此時黃燈亮。約過5~8s后,綠燈應亮。然后再將門限值開關置“0”位置,黃、綠燈即暗,過60s左右時,紅燈亮并報警。將“手動-自動”開關置“手動”位置,紅燈滅,報警停止。
④向滴定管(已清洗過)內注入標準滴定溶液。將電磁閥門打開,開啟儀器“快滴”或“慢滴”開關,標準溶液流下,管內氣泡亦帶出。待導管內無氣泡時,蓋上電磁閥門蓋。
⑤調節滴液速度。擰動左邊電磁閥調節螺釘,使快滴變成線狀;擰動右邊電磁閥調節螺釘,使慢滴速度為0.02~0.03mL/次(即1~3滴/s)。
⑥將極化電壓、靈敏度、門限值按照測定的樣品調節至規定范圍(一般滴定,極化電壓可調至50mV,靈敏度為10-9A,門限值為60%)。
⑦再向滴定管內注入標準滴定溶液至零標線以上,按慢滴開關,使滴定管內標準溶液液面于零刻度線上。提起電極,用蒸餾水沖洗,并用濾紙吸干電極外壁水。
⑧移取一定量的試液于一潔凈的燒杯中將燒杯置攪拌器上,并將電極插入液面,打開攪拌開關,調節攪拌速度適中(注意,攪拌子不應與電極相碰)。
⑨把開關置于“自動”擋,滴定開始,待紅燈亮,并報警時則終點到,記錄滴定管上的讀數。
⑩將“手動-自動”開關置于“手動擋,用蒸餾水沖洗電極,從⑦開始,重復操作下一個樣品的滴定。
4.儀器的維護和保養
①儀器應安放在堅固平穩的工作臺上周圍無強烈振動,工作環境溫度為0~40℃,相對濕度應≤85%。
②實驗室供電電源應符合儀器要求220V);儀器接地必須良好。
③儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。
④儀器開機前應仔細檢查各接插件位置是否正確,接觸是否良好。
⑤儀器使用時,各調節旋鈕的旋動不可用力過猛,按鍵開關不要頻繁按動,以防止發生機械故障或破損。
⑥儀器使用一段時間后,乳膠管會老化,失去彈性,出現漏液現象,應定期更換。更換乳膠管的方法如下。
a.將電磁閥流量調節螺栓旋下,將老化的乳膠管從電磁閥中取出。
b.將電磁閥蓋取下。把新乳膠管從電磁閥自上而下穿出,使膠管架在電磁閥塑料蓋內的刀口上(注意,千萬避免乳膠管彎向兩旁)。將電磁閥塑料蓋裝上并擰緊。
c.將流量調節螺釘旋入塑料蓋,并按要求調節好流量。
⑦儀器較長時間不用時,*好每隔1~2周通電一次,以防因潮濕而影響儀器的性能。