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ZYD-1型自動永停滴定儀的使用
來源:EWG1990儀器學習網 | 作者:ewg1990 | 發布時間: 2022-08-22 | 1689 次瀏覽 | 分享到:
永停終點法(也稱死停終點法)是電位滴定法的一個特例,其原理與電位滴定法相比較有所不同。



將兩支相同的鉑電極插入被測溶液中,在兩個電極間外加一個小量電壓(一般為10~100mV),通過觀察滴定過程中電解電流的變化來確定滴定終點,這種方法稱為永停終點法。在永停終點法中,用來測量、顯示滴定過程溶液電流變化的儀器稱永停滴定儀永停滴定儀在進行重氮化滴定和卡爾·費休滴定等滴定分析時,可作自動滴定、終點指示及控制滴定用。

1.儀器工作原理

當溶液中存在氧化還原電對時,插入一支鉑電極,它的電極電位服從能斯特方程,但在該溶液中插入兩支相同的鉑電極時,由于電極電位相同,電池電動勢等于零。這時若在兩個電極間外加一個很小的電壓,接正端的鉑電極發生氧化反應,接負端的鉑電極發生還原反應,此時溶液中有電流流過。這種外加小電壓引起電解反應的電對稱為可逆電對(如I2/I-、Ce4+/Ce3+等)。反之,有些電對在此小電壓下不能發生電解反應,則稱為不可逆電對(如S4O62-/S2O32-)。例如,用I2標準滴定溶液滴定S2O32-溶液,在化學計量點前,溶液中存在過量的不可逆電對S4O62-/S2O32-,溶液中無電流通過;到了化學計量點,再過量半滴I2標準滴定溶液,多余的I2與溶液中的I構成I2/I-可逆電對,產生電解反應,電流計立即產生較大的偏轉,指示滴定終點的到達。反之,若用S2O32-標準溶液滴定I2,則電流計從有電流偏轉回零點,即使再過量也不變動。ZYD-1型自動永停滴定儀就是利用滴定過程中,兩電極回路中電流突變來確定終點的。


2.主要技術參數

①極化電壓(mV):50,70,100

②門限值(%):0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,100。

③靈敏度選擇(A):10-7,10-8,10-9

④電源:220V,50Hz。


3.儀器的使用方法

(1)安裝自動滴定裝置

①,將立桿裝入立桿座中,并擰緊緊固螺釘;將電磁閥組合裝在立桿上;將支撐桿裝在支撐座內,并將螺釘擰緊。


②將滴定管組裝夾固定在支撐桿上,并裝上滴定管,固定在適當位置,然后將小三通裝在滴定管尖嘴下;把玻璃滴嘴裝在電磁閥組合上,然后裝快、慢滴乳膠管并插在玻璃滴嘴上。


③把已活化的電極(電極在使用前,應用清潔液浸泡2min并沖洗干凈)夾在電極夾上,使電極的鉑片與燒杯的圓周方向一致,電極處于滴嘴與溶液旋渦的下游位置,滴嘴與電極距離小于2.5cm。滴定時電極處于高濃度區域如在自動滴定過程中,出現表頭的指針有反偏現象,可將電極在原來位置上作180°的調轉。將電極插頭和電磁閥插頭插入滴定儀相應插孔中;連接好磁力攪拌器和滴定儀電源連接線。


在完成上述安裝工作并檢查無誤后,可以開始下一步驟的操作。


(2)開機并調至工作狀態

①打開電源開關,將“手動自動”開關置“手動”擋,按“慢滴”開關,則黃燈亮;按“快滴”開關則黃燈和綠燈同時亮。


②把電極調節在適當高度上,放上盛有蒸餾水的燒杯,放入攪拌子。打開電磁攪拌器電源開關,觀察是否運轉正常,如果調速旋鈕在“min”位置啟動困難時,可將調速旋鈕調節至“max位置。


③將極化電壓開關置“50”mV擋、靈敏度開關置“10-9擋,門限值開關置“0”擋,將“手動-自動”開關置“自動”擋,再將門限值開關置“10%”,此時黃燈亮。約過5~8s后,綠燈應亮。然后再將門限值開關置“0”位置,黃、綠燈即暗,過60s左右時,紅燈亮并報警。將“手動-自動”開關置“手動”位置,紅燈滅,報警停止。


④向滴定管(已清洗過)內注入標準滴定溶液。將電磁閥門打開,開啟儀器“快滴”或“慢滴”開關,標準溶液流下,管內氣泡亦帶出。待導管內無氣泡時,蓋上電磁閥門蓋。


⑤調節滴液速度。擰動左邊電磁閥調節螺釘,使快滴變成線狀;擰動右邊電磁閥調節螺釘,使慢滴速度為0.02~0.03mL/次(即1~3滴/s)。


⑥將極化電壓、靈敏度、門限值按照測定的樣品調節至規定范圍(一般滴定,極化電壓可調至50mV,靈敏度為10-9A,門限值為60%)。


⑦再向滴定管內注入標準滴定溶液至零標線以上,按慢滴開關,使滴定管內標準溶液液面于零刻度線上。提起電極,用蒸餾水沖洗,并用濾紙吸干電極外壁水。


⑧移取一定量的試液于一潔凈的燒杯中將燒杯置攪拌器上,并將電極插入液面,打開攪拌開關,調節攪拌速度適中(注意,攪拌子不應與電極相碰)。


⑨把開關置于“自動”擋,滴定開始,待紅燈亮,并報警時則終點到,記錄滴定管上的讀數。


⑩將“手動-自動”開關置于“手動擋,用蒸餾水沖洗電極,從⑦開始,重復操作下一個樣品的滴定。


4.儀器的維護和保養

①儀器應安放在堅固平穩的工作臺上周圍無強烈振動,工作環境溫度為0~40℃,相對濕度應≤85%。


②實驗室供電電源應符合儀器要求220V);儀器接地必須良好。


③儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。


④儀器開機前應仔細檢查各接插件位置是否正確,接觸是否良好。


⑤儀器使用時,各調節旋鈕的旋動不可用力過猛,按鍵開關不要頻繁按動,以防止發生機械故障或破損。


⑥儀器使用一段時間后,乳膠管會老化,失去彈性,出現漏液現象,應定期更換。更換乳膠管的方法如下。

a.將電磁閥流量調節螺栓旋下,將老化的乳膠管從電磁閥中取出。

b.將電磁閥蓋取下。把新乳膠管從電磁閥自上而下穿出,使膠管架在電磁閥塑料蓋內的刀口上(注意,千萬避免乳膠管彎向兩旁)。將電磁閥塑料蓋裝上并擰緊。

c.將流量調節螺釘旋入塑料蓋,并按要求調節好流量。


⑦儀器較長時間不用時,*好每隔1~2周通電一次,以防因潮濕而影響儀器的性能。

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