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一、樣品室

樣品室（也稱為光度室）是使用者直接操作的地方，一般由樣品室蓋、聚光透鏡、吸收池、吸收池架、石英窗片等組成。

樣品室要嚴(yán)防漏光，因此樣品室蓋的密封性很重要。使用者要經(jīng)常檢查其密封性，確保樣品室不漏光，否則會(huì)增大雜散光，使測試結(jié)果誤差增大。樣品室中聚光透鏡的作用是將從單色器射出的發(fā)散光變成平行光，再射到吸收池上，但有些普及型的紫外可見分光光度計(jì)不用聚光透鏡。吸收池（又叫比色皿或樣品池是用于盛放試驗(yàn)透光液和決定透光液層厚度的器件。吸收池一般為長方體，其兩面為光學(xué)透光面，另兩面和底部是毛玻璃。光學(xué)透光面的材質(zhì)若是光學(xué)玻璃，僅用于可見光區(qū)；若是石英，可用于紫外可見光區(qū)，因此在紫外光區(qū)測定時(shí)，必須使用石英吸收池。石英吸收池價(jià)格比玻璃吸收池的價(jià)格要高得多，使用時(shí)更要小心。吸收池的規(guī)格是以光程為標(biāo)志的，常用的吸收池規(guī)格有0.5cm、1cm、2cm、3cm等。選擇吸收池的規(guī)格應(yīng)根據(jù)被測物的吸光系數(shù)及其濃度來定，在可見光范圍即可根據(jù)被測溶液顏色深淺來定，被測溶液顏色深時(shí)，選光程短的，顏色淺時(shí)，選光程長的。調(diào)整被測溶液的吸光度值在0.3~0.7。

吸收池是樣品室系統(tǒng)中的關(guān)鍵部件，使用者必須充分重視以下兩個(gè)問題，否則會(huì)嚴(yán)重影響分析測試的準(zhǔn)確度和可靠性。

（一）吸收池的配套性檢查

在分析測試時(shí)，一般是同時(shí)利用兩個(gè)分別盛有參比溶液和被測樣品溶液的吸收池，比較測定樣品溶液的吸光度。為了建立準(zhǔn)確的比較基礎(chǔ)，對使用的兩個(gè)吸收池，其大小、形狀、兩塊透光面的平行度、光路長度、透光面的透光特性等都應(yīng)該**一樣。但是，即使是同一批生產(chǎn)的同一規(guī)格的吸收池也不可能**匹配，使用不匹配的吸收池，就會(huì)給測試工作的結(jié)果帶來很大的誤差。在定量工作中，尤其是在紫外光區(qū)測定時(shí)需要對吸收池做校正和配對工作。

根據(jù)JJG178—2007的規(guī)定，石英吸收池在220nm處裝蒸餾水，在350nm處裝0.001mol/L HCl0₄溶液；玻璃吸收池在600nm處裝蒸餾水，在400nm處裝K₂Cr₂O₇溶液（濃度為0.001mol/L）將其中一個(gè)吸收池作參比，調(diào)節(jié)透射比為100％，測量其他各池的透射比，凡透射比的偏差小于0.5％T的吸收池可以配套使用。對吸收池配對誤差的要求，需根據(jù)分析工作對測定準(zhǔn)確度的要求及儀器的光度準(zhǔn)確度來確定，通常在高準(zhǔn)確度的分析工作中，常常要求吸收池的配對誤差達(dá)到0.1％T。

在日常工作中還可以采用以下的方法對吸收池進(jìn)行校正。

在幾個(gè)吸收池中裝入被測樣品溶液的溶劑，以其中一個(gè)為參比，在測定波長下，測定其他吸收池的吸光度，如果測定的吸光度為零，即為配對吸收池，若不為零，選出其中吸光度*小者為參比，再測其他吸收池的吸光度值作為修正值，在測定樣品時(shí)，將測得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測定真實(shí)值。

檢驗(yàn)吸收池的配對誤差時(shí)，吸收池中應(yīng)裝滿蒸餾水（或溶劑）。因?yàn)槲粘刂袨榭諝鈺r(shí)的配對誤差比裝滿蒸餾水（或溶劑）時(shí)的配對誤差小，前者只能反映吸收池透光面的光學(xué)特性帶來的誤差，不能反映光程（加工的幾何尺寸）帶來的誤差，因此，所測得的配對誤差偏小。

雙光束紫外-可見分光光度計(jì)也要求吸收池配對因?yàn)椋词乖诳諝庵形粘刂挥幸粋€(gè)很小的配對誤差，但是裝上溶液后配對誤差會(huì)很大，致使儀器的自動(dòng)調(diào)零無法實(shí)現(xiàn)，會(huì)給分析測試結(jié)果帶來很大的誤差，并且其影響的程度不亞于對單光束紫外可見分光光度計(jì)的影響。

在測定和進(jìn)行配對時(shí)要注意放置吸收池的通光方向，由于吸收池的兩個(gè)透光面材料的差異，沾污情況的不同，可能會(huì)引起光譜特性的變化，從而影響到樣品的吸光度值，為此在吸收池的毛玻璃上刻有箭頭，或在透光面的上部刻有標(biāo)記，以供使用者辨認(rèn)通光方向，若吸收池上沒有標(biāo)記，在做配對試驗(yàn)前先用鉛筆在吸收池毛面外壁畫上箭頭，以確定其通光方向。

（二）吸收池的沾污問題

吸收池的沾污問題往往沒有受到足夠的重視，吸收池透光面上的油漬、指紋、灰塵和沉積的試樣都會(huì)嚴(yán)重影響吸收池的透光特性，吸收池是否被沾污可用肉眼仔細(xì)觀察透光面上有無污點(diǎn)。另外也可以查看儀器是否出怪峰，分析測試數(shù)據(jù)是否不穩(wěn)、不準(zhǔn)，以便對吸收池的沾污程度作出判斷。

當(dāng)吸收池沾污后通常用洗液清洗，日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦的洗滌液為；①Na₂CO₃（20g/L）+少量陰離子表面活性劑；②稀HNO₃（1+5+少許H₂O₂。其用法是浸泡于①后水洗，再浸于②后水沖洗。美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)推薦的洗滌液為:鹽酸:H₂O:甲醇=1:3:4，其用法是浸泡后水洗。如吸收池被黏著力很強(qiáng)的物質(zhì)如木質(zhì)素）或特濃的試樣沾污并凝結(jié)在吸收池的透光面上，用洗液清洗效果不好，這時(shí)可用20W的玻璃儀器清洗超聲波儀超洗半小時(shí)，一般能解決問題，不能使用大功率超聲波儀，否則會(huì)損壞吸收池。

吸收池使用不當(dāng)會(huì)給測定帶來很大的誤差，在使用時(shí)使用者必須遵照以下幾點(diǎn)要求：

①測量時(shí)需用配對的吸收池，并注意其透光面在紫外光區(qū)或紫外-可見光區(qū)測定時(shí)使用石英吸收池，在可見光區(qū)測定時(shí)使用玻璃吸收池。

②拿取吸收池時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)毛玻璃，絕不能接觸透光面，吸收池的透光面必須清潔干凈。

③注入吸收池的溶液不要太滿，一般到吸收池高度的2/3即可。如果有溶液或溶劑溢出，可先用吸水紙吸干，再用擦鏡紙或絲綢擦拭透光面，不得將透光面與硬物或臟物接觸。

④若試樣溶液含有腐蝕玻璃的物質(zhì)，試液不能長久放在吸收池中，要盡快測定，并立即用水沖洗干凈。

⑤需要干燥的吸收池不能置于烘箱內(nèi)烘干更不能在火焰或電爐上加熱干燥。可用少量乙醇或丙酮脫水處理，常溫放置干燥。

⑥對于易揮發(fā)試樣，應(yīng)在吸收池上蓋上池蓋。

⑦使用后的吸收池一般先用自來水洗，再用蒸餾水洗，如有沾污，用上述介紹的洗滌液洗或超聲清洗，不能用強(qiáng)堿溶液或強(qiáng)氧化性洗液清洗，更不能用毛刷刷洗，洗凈后常溫干燥，保存在吸收池盒中。

吸收池架也是樣品室的關(guān)鍵部件，吸收池架有多種規(guī)格，如雙聯(lián)池、四聯(lián)池等。吸收池架必須活動(dòng)靈活、定位準(zhǔn)確，各透光孔的尺寸形狀均勻一致，透光孔前后兩面應(yīng)平行，并垂直于光軸，在進(jìn)入光路后，其中心應(yīng)處于光學(xué)系統(tǒng)的光軸上，透光孔的尺寸一般小于單色器的出射狹縫高度和光電檢測器前的光欄孔的尺寸。

吸收池架各透光孔的透光一致性可用如下方法檢查:拉動(dòng)吸收池架使某個(gè)透光孔**入光路，讀取其透射比，一般在90％以上，然后將各透光孔依次進(jìn)入光路，測量其透射比，再進(jìn)行比較。對于雙光束儀器，如果在使用時(shí)各多透光孔未進(jìn)行雙光束補(bǔ)償，則必須對各孔的透光一致性進(jìn)行檢查，若一致，只需對一孔的透光度進(jìn)行補(bǔ)償。若吸收池架各透光孔的透光性不一致，首先檢查吸收池架對活動(dòng)座架位置、彈簧軸輪的運(yùn)動(dòng)情況，然后觀察光孔邊緣有無纖維、灰塵等物存在，在排除以上情況后，才考慮對透光孔做適當(dāng)加工。