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一、大型儀器室
分析儀器的種類很多,但以功能和用途分類可以分為三種類型:一是無機類型的分析儀器,這類儀器是用于研究物質組成中無機組分的定性和定量組成;二是有機類型的分析儀器,它是用于研究物質中有機組分的定性和定量組成;三是用于研究物質結構類型的分析儀器。將儀器分類為大型、中型、小型,這種提法既沒有科學的依據,也沒有嚴格的界定標準,而是從管理角度出發,考慮儀器本身的價值,要求實驗室的條件、操作難易程度等因素而人為劃分的。本文內容的重點是各類分析儀器所需要的實驗室條件,配套設備及合理的實驗室布局,是從實驗室建設、儀器設備配置和科學的管理等方面來提高實驗室的檔次、承擔課題的能力和水平而論述的。
目前,根據農業環境監測實驗室面臨承擔的任務、現有分析儀器配備的水平、今后幾年引進設備的發展前景等幾個方面考慮,可將下列幾類儀器暫時歸劃為大型儀器管理范圍:電感耦合等離子體質譜(ICP-MS);電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES);原子吸收光譜(AAS);原子熒光光譜(AFS);色譜(包括氣相色譜GC和**液相色譜HPLC);色譜-質譜(包括氣-質譜和液-質譜)等。此外,有關結構分析類型的儀器,諸如粉末衍射儀、單晶行射儀、紅外光譜儀、有機質譜儀、核磁共振譜儀、順磁共振譜儀、電子能譜、掃描電鏡、透射電鏡等在農業環境監測方面仍未涉及,在此不做考慮。
(1)電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)室
①儀器結構特點
a.高頻等離子體離子源,離子源是由高頻電流經感應線圈耦合產生氣電離而形成高溫的離子源;b.待測溶液經氣動霧化裝置引人離子源,待測元素電離產生離子,光源的高溫(可達8000~10000K)產生大量的熱量,待測樣品經燃燒產生有害、有毒物質;c.質譜儀需要高真空系統,由機械泵和分子渦輪泵抽真空,分子渦輪泵在儀器內部,而機械泵在外,會產生振動和噪聲;d.有冷卻水循環系統及相應設備。
②要求實驗室條件
a.高純氬氣氣路引入室內;b.儀器光源上方要安裝抽風排熱系統c.真空泵與冷卻水循環系統安放在隔壁房間,與儀器連接管路通過墻眼引入儀器間;d.安放主機、自動進樣器、計算機等設備需要長為2.5~3m的實驗臺;e.室內有上、下水,水池室內供電總容量不低于10kW,安裝配電盤和空氣自動開關;g.儀器間面積15~20m2。
③外圍配套設備
a.穩壓電源1臺;b.冰箱1臺;c.空調1臺;d.長度1.5m實驗臺1個,臺面放置待測試樣,臺下放置儀器零配件和易耗品;e.書柜1個,放置儀器說明書及有關技術資料。
④管理注意事項
a.該儀器指定兩名實驗人員負責管理和使用;b.配備操作手冊,維護、維修記錄,使用記錄和儀器的檢定細則。
(2)電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)室
①儀器結構特點a.等離子體光源與ICP-MS相同;b.進樣系統與ICP-MS相似;c.有內外光學系統;d.真空系統;e.冷卻水循環系統。
②要求實驗室條件 基本上與ICP-MS室相同。
③外圍配套設備 基本上與ICP-MS相同
④管理注意事項 與1CP-MS相同
(3)原子吸收光譜(AAS)室
①儀器結構特點
a.具有乙炔-空氣火焰和高溫石墨爐2個熱源;b.待測試樣經燃燒或高溫加熱產生有害、有毒物質;c.有內、外光學系統;d.使用可燃氣乙炔、壓縮空氣和高純氯氣。
②要求實驗室條件
a.將乙炔、高純氣2條氣路引入室內;b.儀器上方要有2個抽風排熱罩,分別對準火焰和石墨爐原子化器;c.安置主機、計算機、打印機需2.5~3m2實驗臺;d.室內有上、下水,水池;e.室內供電總容量不低于10kW,安配電盤和空氣自動開關.儀器間面積15~20m2。
③外圍配套設備除另需要一臺空氣壓縮機外,其余配套設施與ICP-MS室相同。
④管理注意事項
a.使用可燃氣體,注意防火;b.儀器有內、外光學系統,防止振動;c.指定兩名實驗人員負責管理和使用;d.配備操作手冊,維護、維修記錄,使用記錄和儀器年檢合格證明。
(4)氫化發生-原子熒光光譜( HGAFS)室
①儀器結構特點
a.具有一套氫化發生系統;b.產生原子熒光的石英爐;c.試樣在石英爐內分解后產生有害、有毒物質;d.使用氬氣。
②要求實驗室條件
a.高純氬氣氣路引進室內;b.儀器石英爐上方安裝抽風、排熱系統,其余如實驗臺,上、下水,電源供電,儀器間面積等與ICP-MS相同。
③外圍配套設備與ICP-MS室相同。
④管理注意事項
a.指定兩名實驗人員負責管理和使用;b.配備操作手冊,維護、維修記錄,使用記錄和儀器年檢合格證明;c.氫化發生系統的氣液分離器和管路必須經常清洗。
(5)色譜室
農業環境中各類有機污染物的監測所使用的儀器設備基本上是以氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、氣質譜(GC-MS)和液-質譜(LC-MS)四種類型為主。色譜室的設計應將上述各種類型的儀器分室放置,即氣相色譜室、液相色譜室、氣-質譜室、液-質譜室。
上述各類色譜室對室內的環境及外圍設備的基本要求應與ICP-MS室相似。
①儀器應配有各自的穩壓電源,并附有過壓、過流保護裝置。
②氣相和氣-質譜實驗室應有由室外氣瓶間引入的氣體管路,室內應有分壓表和開關閥門。
③氣體管路的分布種類包括氮氣、氨氣和氫氣。
④氣-質譜和液-質譜實驗室因設備需要在真空的條件下工作,除儀器本身內部有擴散泵外,仍需要外置一臺配套使用的機械泵。
⑤管理注意事項與其他儀器室相同。
二、小型儀器室
(1)電化學實驗室
實驗室經常使用的pH計、電導儀、離子計、電位滴定儀、極譜儀等均屬小型儀器中的電化學儀器,將這類電化學儀器集中放在電化學實驗室便于統一的管理。這類儀器對實驗室的條件沒有特殊的要求,它們的使用不涉及可燃氣體、惰性氣體、壓縮空氣,也不產生有害的高溫氣體,不需要排風設備等,**的要求是具有穩定的電源供給和接地系統。電化學實驗室應在對面墻處放2個實驗臺,*低的設備配置應有1臺pH計、1臺電導儀、1臺離子計。實驗室面積不少于15m2,實驗室內有上、下水及水池,室內安裝空調機。
(2)光度分析室
紫外、可見分光光度計是分析實驗室必備的儀器**,正常的配置數量應具有2臺,放在光度分析室。實驗室的條件沒有特殊要求,與電化學實驗室條件相同。
(3)離子色譜室
離子色譜逐漸進入了農業環境分析實驗室,是農業環境樣品中陰離子的測定的主要手段,實驗室的條件沒有特殊要求,與電化學實驗室條件相同。
(4)小型儀器簡介
①電導儀部分型號及技術指標。
②pH計部分型號技術指標。
③離子計部分型號及技術指標。
④離子選擇電極目前,市場上已有多種離子選擇電極(ISE)與離子計配套使用,可用于一價、二價離子濃度的測量,使用簡單、快捷、準確。這些電極大多使用固態膜、聚合物膜、氣敏和玻璃膜等。
三、分析儀器種類的基本配置
農業環境監測實驗室應該如何配置分析儀器的種類主要取決于承擔任務的要求。農業環境監測對象涉及土壤、固體廢棄物、農用水、農區空氣和農、畜、水產品等,監測的項目種類從無機物到有機物,含量從微量到痕量,使用的分析方法從經典的方法到現代的方法,涉及的儀器設備種類繁多。這里只根據《農業環境監測技術規范》(NY/T395-398-2000,簡稱技術規范)、農業部無公害農產品、綠色食品環境條件規定,要求農業環境質量監測項目、使用的方法和監測儀器,提出儀器的基本配制。
(1)監測項目、分析方法及使用的儀器
①農田土壤監測、分析方法及監測儀器農田土壤監測項目、分析方法及監測儀器。
②農用水源監測項目、分析方法及檢測儀器。
③農區環境空氣監測項目、分析方法及監測儀器。
④農、畜、水產品監測項目、分析方法及監測儀器。
(2)儀器設備的基本配置
①試樣的前處理儀器配置試樣的前處理(包括試樣制備、化學處理及儲藏)設備。
②分析儀器的基本配置。